Изучение дефектов структуры монокристаллических сплавов Bi+Sb методом двухкристальной топографии в

геометрии Брэгга

Данильчук Л.Н. (dln@novsu.ac.ru), Окунев А.О., Тимофеева Ю.В.,

Анисимов В.Г., Ткаль В.А.

Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого

Введение

Висмут расположен в пятой группе таблицы Менделеева, имеет кристаллическую решётку типа сурьмы и по структуре относится к ромбоэдрической или тригональной сингонии, очень близкой к кубической гранецентрированной (рис. 1).

Рис. 1. Кристаллическая структура висмута (по данным работы [9]).

В электрическом отношении висмут является полуметаллом с малым перекрытием валентной зоны и зоны проводимости. При легировании висмута сурьмой происходит изменение зонной структуры, характерной для висмута [1,2]. На сегодняшний день надёжно установлено, что при концентрациях сурьмы более 8 ат. % перекрытие валентной зоны и зоны проводимости исчезает и полуметалл превращается в полупроводник [3,4]. Легирование монокристаллических сплавов (Bi+Sb) примесями в малых дозах (менее 0,5

ат. %) из четвёртой (Sn, Pb) или шестой (Se, Te) групп таблицы Менделеева придаёт сплавам электропроводность, соответственно, акцепторного или донорного типов. Таким образом, варьируя концентрацию сурьмы и легирующих добавок, можно на основе висмута получить целое семейство полупроводниковых монокристаллов для различных областей науки и техники.

За последние 25-30 лет сплавы (Bi+Sb) нашли широкое применение при создании термостатирующих элементов радиоэлектронных устройств и приёмников инфракрасного излучения. В медицине и биологии получили распространение полупроводниковые холодильники, позволяющие охлаждать срезы органических тканей. На основе сплавов (Bi+Sb) разрабатываются термоэлектрические устройства глубокого охлаждения [5], находящие применение в вакуумной технике как ловушки для вымораживания паров масла паромасляных насосов, в установках по наращиванию эпитаксиальных слоев монокристаллов, в исследованиях высокотемпературной сверхпроводимости и т. д. В связи с нарастающим применением данного материала в науке и технике важное значение приобретают исследования структурного совершенства монокристаллов (Bi+Sb).

Методика эксперимента

Исследованные в данной работе монокристаллы (Bi+Sb) были выращены А.А. Заблоцким в ЛГПИ им. А.И. Герцена под руководством профессора Г.А. Иванова. Использовался метод зонной перекристаллизации (Bi+Sb) в лодочках с монокристаллическими затравками [6]. Монокристаллы имели различное содержание

сурьмы (до 20 ат. %) и имели плотность дислокаций ND < 10 см (по данным

селективного травления). Образцы для исследований получали путём расщепления охлаждённого в жидком азоте монокристалла на тонкие пластинки по плоскости спайности (111) (здесь и в дальнейшем используются обозначения плоскостей и направлений псевдокубической системы).

Для обнаружения и исследования дефектов структуры монокристаллов (Bi+Sb) был применён прямой и неразрушающий метод двухкристальной рентгеновской топографии (ДКТ) в геометрии Брэгга [7]. Выбор данного метода исследований обусловлен тем, что метод рентгеновской топографии на основе эффекта Бормана (РТБ), успешно применённый недавно для исследования монокристаллов (Bi+Sb), выращенных в трубках [8], мало пригоден для исследования монокристаллов, выращенных в лодочках. Эти кристаллы имеют на 2-3 порядка большую плотность ростовых дефектов и значительные

Рис. 2. Схема метода двухкристальной топографии в геометрии Брэгга: F -линейчатый фокус трубки; Т - трубчатый коллиматор; М - кристалл-монохроматор; К -исследуемый кристалл; Ф - фотопластинка; С - счётчик рентгеновских квантов.

о

Для съёмок использовалось монохроматическое CuKcti-излучение Ск = 1,54050 A) от трубки БСВ-6 с линейчатым фокусом, установленной в дифрактометре УРС-50ИМ. В качестве монохроматора использовалась химически полированная пластинка бездислокационного германия с поверхностью (111), укреплённая на конце трубчатого коллиматора. В качестве рентгеновской камеры использовался теодолит типа ТТ-4. Столик с образцом закреплялся в гнезде теодолита, из которого была удалена оптическая система.

Геометрическое разрешение в антибрэгговском направлении в установке,

F L2

показанной на рис. 2, оценивалось по формуле Ra =-2, где F - размеры фокуса

L1

(2,5x0,2 мм); L1 - расстояние источник-образец; L2 - расстояние образец-фотопластинка.

В нашем эксперименте F « 0,2 мм, L1 = 300 мм, L2 = 5 мм. Расчётное геометрическое разрешение Ra =3,5 мкм. Для реализации такого разрешения необходимо использовать тонкослойные ядерные фотопластинки (10-=-15 мкм) с эмульсией МК,

™« линий

имеющей разрешение ~ 300-. Топограммы от образца получены при использовании

мм

отражения 444 от плоскости спайности (111). Используя значение постоянной висмута

внутренние напряжения, приводящие иногда к полному исчезновению эффекта Бормана. Схема метода ДКТ приведена на рис. 2.